Kolektorji z zamrzovalnimi sušilniki

Pregled razdelilnika zamrzovalnih sušilnikov

Kolektorski sušilni stroj z zmrzovanjem se pogosto uporablja kot vstopna oprema v sušenje z zmrzovanjem.Raziskovalci, ki iščejo aktivno farmacevtsko sestavino ali predelujejo HPLC frakcije, med svojimi začetnimi koraki v laboratoriju pogosto uporabljajo večplastni sušilnik z zmrzovanjem.Odločitev za nakup te vrste zamrzovalnega sušilnika običajno temelji na merilih, ki vključujejo, vendar niso omejene na:

1. -Število uporabnikov v laboratoriju je običajno veliko in količina izdelka, ki ga izdelujejo, je majhna

2. -Veliko število majhnih posameznih vzorcev

3. Manjši proračun opreme

4. Vrsta bančništva v celicah

5. Liofiliziran izdelek v tej fazi ni za komercialno uporabo

6. Zelo zgodnje raziskave

7. Zahtevana minimalno kritična obdelava izdelka

Čeprav je kupljenih veliko število razdelilnih sistemov in so povsem primerni za opravljeno nalogo, je pomembno razumeti, da ima uporaba liofilizacijskega sušilnika velikega števila omejitev glede postopka sušenja z zmrzovanjem.Navsezadnje upravljavec nima nadzora nad postopkom sušenja z zmrzovanjem, kot bi ga imel v dražjih in zapletenih sušilnikih z zamrzovanjem s pladnjem ali policami.Vendar pa obstajajo koraki, ki jih je mogoče sprejeti za doseganje večjega uspeha na kolektorju z zamrzovalnim sušilnikom, ko se ta oprema uporablja.Ta članek bo razložil osnovne sisteme razdelilnika, njihove omejitve in prednosti ter kako ublažiti nekatere težave, ki se lahko pojavijo med postopkom sušenja z zamrzovanjem.

Razumevanje delov razdelilnika zamrzovalnega sušilnika

Kot vsi zamrzovalni sušilniki ima tudi kolektorji z zamrzovalnikom 4 osnovne komponente.To so:

· Postaja za dodajanje izdelkov

· Kondenzator

· Vakuum

· Nadzorni sistem

Postaja za dodajanje izdelkov
Postaja za dodajanje izdelkov je del opreme, ki uvaja izdelek v zamrzovalni sušilnik.V primeru kolektorskega sistema so posode za izdelke običajno bučke.Izdelek damo v bučko in najpogosteje statično zamrznemo v nizkotemperaturni kopeli ali zamrzovalniku.O možnostih zamrzovanja bomo podrobneje razpravljali pozneje v tej tehnični opombi.

Kondenzator
Kondenzator v skoraj vseh sodobnih sušilnikih z zamrzovanjem je hlajena površina, ki poganja proces sublimacije z ustvarjanjem

območje nižjega tlaka v sušilnem stroju.Kondenzator služi tudi za lovljenje vlage/topila in s tem preprečuje, da bi šli v vakuumsko črpalko.Večina sušilnikov z zamrzovanjem je na voljo v "enostopenjski"

(enojni kompresor), "dvostopenjski" (dva kompresorja) ali "dvostopenjski mešani" (dva kompresorja s posebno mešanico plina).Najvišja razpona nizkih temperatur od –48C (za enostopenjsko enoto) do –85C (dvostopenjski sistem) niso redka.Nekateri mešani sistemi lahko dosežejo še nižje temperature, na primer -105C.Nujno je treba razumeti, da parni tlak nad ledom ni linearna krivulja.Ko temperatura postaja vse nižja in nižja, velja zakon padajočega donosa.

Sistemski vakuum in vakuumska črpalka
Parni tlak nad ledom pri -48C je enak 37,8 mT.Pri -85C je 0,15 mT, kar pomeni razliko približno 37,65

mT.Vidite pa lahko, da pod -85C nižja temperatura povzroči le zelo majhno postopno znižanje tlaka – v desetinkah in stotinkah miliTorr.Dejansko se večina parnega tlaka nad objavljenimi ledenimi tablami ustavi pri približno -80C, ker pri nižjih temperaturah postane razlika v tlaku nepomembna.

Vakuumska črpalka za večino kolektorjev z zamrzovanjem je dvostopenjska vakuumska črpalka z rotacijskimi lopaticami, zaprta z oljem.Edini namen vakuumskih črpalk med večino postopka sušenja z zmrzovanjem je odstraniti nekondenzirane hlape (dušik, kisik, ogljikov dioksid itd.) iz sušilnika z zmrzovanjem.Z odstranitvijo plinov, ki se ne kondenzirajo v sistemu, vakuumska črpalka v bistvu pomaga ustvariti okolje za sublimacijo (led v paro, ne da bi šel skozi tekočo fazo)

pojavijo.Ker imajo vsi sušilni stroji z zmrzovanjem puščanja (navidezno puščanje – odvajanje plinov iz nerjavnega jekla (da, lahko izpušča), tesnila, akril itd. in resnične – majhne puščanje lukenj različnih konfiguracij in lokacij v sistemu, na primer pri priklopu vakuumske cevi med kondenzator in vakuumska črpalka) vakuumska črpalka deluje neprekinjeno skozi ves cikel sušenja z zamrzovanjem.Teoretično ČE bi sušilnik z zmrzovanjem popolnoma in popolnoma brez puščanja, bi ga lahko, ko je vakuumska črpalka izvedela začetno vlečenje navzdol, v bistvu izklopili in ne bi več uporabljali do konca delovanja.V resničnem življenju to ni mogoče.

Nadzorni sistem
Krmilni sistem zamrzovalnega sušilnika postaja vse pomembnejši pri diferenciaciji enega sušilnika z zamrzovanjem v drugega.Količina avtomatizacije in prijaznosti do uporabnika se lahko močno razlikuje od enega stroja do drugega.Ne glede na znamko je priporočljivo, da sta samodejni vklop in samodejni izklop del zmogljivosti krmilnika.V laboratorijih, kjer se najpogosteje uporabljajo različni sušilniki, je sušenje z zamrzovanjem sredstvo za dosego cilja in preprosto še en proces na dolgem seznamu procesov, ki jih morajo ljudje uporabiti za dosego svojih ciljev.Ni vsak strokovnjak za sušenje z zmrzovanjem.Funkcije samodejnega vklopa in izklopa pomagajo zagotoviti, da se za zagotavljanje zaščite sistema in dolgo življenjsko dobo uporablja pravilna zaporedja zagona in izklopa.